Synthesis of 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 ceramics: thermal, structural and AC impedance studies

In a present paper results of the process of synthesis and study of a perovskite-type solid solution of the chemical composition (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 for x=0.3 are reported. Synthesis of 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 (BF-BT) ceramics was carried out according to the solid-phase reaction from the mixture of powders. Simultaneous thermal analysis (STA) and X-ray diffraction method were utilized to study the synthesis of BF-BT ceramics. On the basis of STA analysis the optimum conditions of the thermal treatment were found. BF-BT ceramics was studied in terms of its microstructure (SEM), chemical composition (EDS), crystalline structure (XRD), and dielectric properties (impedance spectroscopy) at room temperature. It was found that dense BF-BT ceramics with a cubic structure of Pm3m space group and desired stoichiometry (š3%) was fabricated under technological conditions differing in both sintering temperature (T=750°C-850°C) and soaking time (t=2h-40h). It was found that an increase in sintering temperature for ?T=100°C made it possible to decrease the soaking time 10 times. Impedance spectroscopy was utilized for characterizing dynamical dielectric properties of 0.7BF-0.3BT ceramics. The alternative representation of impedance data in a form of complex plot (Z" vs. Z') as well as simultaneous Bode plots (imaginary parts of impedance Z", admittance Y", electric modulus M" and tan versus frequency in a log-log scale) were used for preliminary visual analysis. Kramers-Kronig transform test was utilized for experimental data validation. To analyze the room temperature impedance spectroscopy data complex nonlinear least squares fitting method was used and the data were fitted to the corresponding equivalent circuit consisting of resistors and constant phase elements. Agreement between experimental and simulated data was established.

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwosci roztworu stałego o strukturze typu perowskitu i składzie chemicznym (1-x)BiFeO3–xBaTiO3 dla x=0,3. Proces syntezy ceramiki 0,7BiFeO3–0,3BaTiO3 (BF-BT) przeprowadzono w wyniku reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków. Przy pomocy analizy termicznej (STA) oraz rentgenowskiej analizy strukturalnej dokonano charakterystyki procesu syntezy ceramiki BF-BT. Przeprowadzono badania mikrostruktury ceramiki BF-BT za pomoca skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM), określono stechiometrie składu chemicznego przy użyciu metody EDS, a strukture krystaliczna badano metoda dyfrakcji rentgenowskiej (RTG). Przeprowadzono badania właściwosci dielektyrcznych wytworzonej ceramiki metodą spektroskopii impedancyjnej. Wykorzystując metodę swobodnego spiekania dla trzech różnych warunków technologicznych (T=750-880 C, t=2-40h) otrzymano ceramike 0,7BF–0,3BT o dużej czystości i homogenicznosci składu (3%), wykazujaca strukture regularna Pm3m. Na podstawie przeprowadzonych badań stwierdzono, iż zwiększenie temperatury syntezy i spiekania o T=100 C, pozwoliło zmniejszyć czas wytrzymania ceramiki 10 razy. Badania przeprowadzone metoda spektroskopii impedancyjnej pozwoliły na scharakteryzowanie właściwosci dielektrycznych ceramiki 0,7BF–0,3BT. Dane impedancyjne przedstawiono w płaszczyznie zespolonej Z" od Z' oraz w postaci zależności częstotliwościowych urojonych składowych impedancji Z"(v), modułu elektrycznego M"0(v), admitancji Y"(v) i strat dielektrycznych tg(v). Spójność danych pomiarowych sprawdzono przy pomocy metodyki Kramersa-Kroniga, która potwierdziła poprawność danych eksperymentalnych.